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技術文章
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| 摘要:用懸浮液技術處理樣品制成瓊脂懸浮液,建立了快速測定蘆薈中鈣、鐵的火焰原子吸收法.用La3+作為鈣的釋放劑以消除化學干擾; 考察了懸浮液穩定時間,化學干擾,試液與空白溶液粘度的一致性,背景吸收干擾及檢出限.結果表明,在試液中加入適量鹽酸溶液,可顯著提高鐵的吸光度,RSD < 3. 2% ,測定結果與灰化法一致,相對誤差小于±0.9%. 關鍵詞:火焰原子吸收法;懸浮液技術;蘆薈;鈣;鐵 蘆薈具有很高的藥用價值, 一般主要用于制造美容護膚化妝品, 還可以治療癌癥、燒燙傷、糖尿病等。近代醫學證明,微量元素與藥理相關。了解蘆薈中微量元素含量有助于它的應用及藥理研究。文獻用剛采集的鮮樣品進行消化處理,以FAAS法測定,用鮮樣品作基準所存在的問題是難以克服水分的影響。本方法將蘆薈樣品烘干、粉碎,用懸浮液技術處理樣品不污染環境,幾分鐘即可完成樣品處理,該技術在火焰原子吸收光譜法中已有應用. 用懸浮液技術-火焰原子吸收光譜法測定蘆薈中微量元素未見報道。 1 實驗 1. 1 儀器和試劑 原子吸收分光光度計。 1.0g/L鈣標準溶液,按常規方法用碳酸鈣配制,使用時稀釋為50mg/L;1.0g/L鐵標準溶液,用NH4Fe(SO4)2·12H2O 配制,使用時稀釋為10mg/L ; 25g/L La3+溶液;1+1(體積分數,下同)鹽酸溶液,1.5g/L瓊脂溶液,試劑均為分析純,實驗用水為去離子水。 1. 2 儀器工作條件 固定空氣流量為7.5L/min,單色器通帶為0.2nm。選用元素的zui靈敏線為分析線/nm:Ca為422.7, Fe為248.3。經優化選擇后確定鈣和鐵的工作條件依次為:燃燒器高度為4和3mm ,燈電流為4和5mA ,乙炔流量為1.3L/min。 1. 3 樣品懸浮液的配制 收集5棵3年生蘆薈的全部葉片,洗凈,于75～80℃烘干,粉碎,過160目篩(篩孔邊長96μm)。準確稱取0.1g 左右于小燒杯中,加瓊脂溶液5.0mL,攪拌使樣品潤濕并分散開,轉入25mL比色管中,以水定容,振動1min,此懸浮液用于測定鈣。再準確稱取樣品0.5g,加瓊脂溶液少許,攪拌,轉入25mL比色管中,以瓊脂溶液定容,振動1min,此懸浮液用于測定鐵。 1. 4 實驗方法 1. 4. 1 鈣的測定 吸取測定鈣用樣品懸浮液0.50mL于25mL容量瓶中,加入La3+溶液2.0mL,以水定容;取鈣50～150μg 于5個25mL 容量瓶中,加瓊脂溶液0.10mL ,La3+溶液2.0mL,以水定容成標準溶液。 1. 4. 2 鐵的測定 吸取測定鐵用樣品懸浮液5.00mL于25mL容量瓶中,加入鹽酸溶液4.0mL,以水定容;取鐵10～50μg 于5個25mL容量瓶中,加入瓊脂溶液5.0mL及鹽酸4.0mL,以水定容,配制成標準溶液。測定鈣、鐵用參比溶液為各自工作曲線標準溶液的空白溶液。在電磁攪拌下將懸浮液噴入火焰,測定積分5s的吸光度,用計算機回歸計算含量。 2 結果與討論 2. 1 樣品懸浮液穩定時間的考察 取蘆薈樣品0.5g多份進行試驗, 在水中樣品立即緩慢下沉;在1.5g/L瓊脂溶液中,懸浮液穩定48h;在含瓊脂溶液5.0mL 的25mL溶液中, 懸浮液可穩定10min。 2. 2 化學干擾及背景吸收干擾的考察 磷、鋁等元素對鈣有化學干擾,加入釋放劑La3+,Sr2+可以消除其干擾。本文選用La3+作釋放劑進行考察:取測定鈣用樣品懸浮液0.50mL5份于5個25mL容量瓶中,分別加入La3+溶液0,1.0, 2.0,3.0,4.0mL,以水定容。以對應的空白溶液作參比,所測鈣的吸光度依次為0.114,0.135,0.165,0.167, 0.165,結果說明,共存元素對鈣有化學干擾,加入La3+ 溶液2.0～4.0mL后,鈣的吸光度達zui大且穩定,說明化學干擾已被消除,本文選擇加入La3+溶液2. 0mL。使用氘燈進行背景扣除和不使用氘燈所測試液的吸光度一致,說明不存在背景吸收。 2. 3 HCL溶液對鐵的影響考察 試驗發現, 鐵在火焰中釋放不*,吸光度偏低,加入適量酸可以使吸光度增大1倍左右,HCL和HNO3的效果相同。吸取測定鐵的樣品懸浮液5.00mL 5份于25mL容量瓶中,依次加入HCL溶液(1+1) 0～6.0mL ,定容。以水為參比測定鐵的吸光度,結果可知,鹽酸對吸光度影響很大,加入鹽酸溶液2.0～ 6.0mL時,測定的吸光度zui大且穩定, 本文選擇加入HCL溶液4.0mL。 2. 4 試液與空白溶液黏度一致性的考察 溶液黏度變化會影響吸樣速率、霧化效率。通常以與試液組成一致的空白溶液作參比溶液,來補償黏度變化的影響。在本方法中,試液中懸浮有樣品顆粒,其黏度能否與其空白溶液相同,本文采取下述方法進行判斷。按實驗方法配制測定鐵的試液及對應的空白溶液各2份,均加入等量的、樣品中不含有的一種元素(例如Co2+ 100μg) , 定容至25mL,然后以水為參比測定Co2+ 的吸光度。當兩個溶液的黏度相同時,則所加入元素Co2+的吸光度必定相等。測定結果為試液0.127,0.129;空白溶液0.127,0.128,二者的吸光度一致,說明試液與對應空白溶液的黏度一致, 可以用對應空白溶液作參比。 2. 5 檢出限 配制20份參比溶液,噴入火焰,調零,記錄積分5s的吸光度,計算其標準偏差R,由計算機求得工作曲線斜率S.則檢出限/(mg/L)為鈣0.014,鐵0.037。 2. 6 樣品分析 樣品分析按實驗方法進行可知,實驗的RSD小于3.2%。以灰化法作為比較方法，稱取樣品0.2g 左右8份于瓷坩堝中,炭化,于高溫爐內升溫到550℃灰化,灰化*約需12h。加入HNO3溶液(1+ 1)3mL ,加熱溶解灰分,轉入50mL容量瓶中,定容。將懸浮液技術測定結果與灰化法相比較,結果兩者的相對誤差小于±0.9%。 參考文獻: [1]孫小華,鐘學鵬.火焰原子吸收光譜法測定蘆薈中的鈣、鎂含量[J].精細化工,2000,17(1):32. [2]謝立群.火焰原子吸收光譜法測定蘆薈中錳、鐵、銅、鋅、鈷、鎳[J].分析化學, 2001,29(4):489. |
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